魚肉樣品的硝酸消解案例--道立捷石墨消解儀
發(fā)布時間：2018/8/3 11:43:49 關注量：1469
本章介紹AMS20石墨消解儀對魚肉的硝酸樣品進行消解并檢測的案例所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別；水必須是超純水；使用硝酸的所有過程必須在通風櫥下進行。
步驟
1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點后四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入AMS20石墨消解儀中。
3）溫度程序：
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溫度
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升溫時間（min）
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保持時間（min）
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45
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60
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120
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65
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30
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30
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95.5
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15
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120
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4）一旦消解結束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應，將多元素混和標準樣品分成多個小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份，第1份不加標，第2份加標1 mL，第3份加標2 mL，第4份加標3 mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。
6）結果
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回收率（%）
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Mn 279.827
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Fe 259.940
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Cu 324.754
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Zn 334.502
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Sr 338.071
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V 309.311
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T121
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98.43
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99.51
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97.29
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98.24
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99.30
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102.01
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T122
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97.20
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98.43
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95.80
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98.00
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98.06
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94.08
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T123
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96.28
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98.26
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96.10
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98.05
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101.27
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91.14
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平均值
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97.30
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98.73
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96.39
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98.10
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99.54
|
95.75
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標準偏差
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0.01
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0.01
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0.01
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0.00
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0.02
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0.06
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RSD
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1.11
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0.69
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0.82
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0.13
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1.63
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5.87
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含量（mg/kg）
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13.6
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105
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106
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180
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45.2
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1.64
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一系列36個樣品放置在AMS20石墨消解儀中。樣品在不同的位置點被移動，消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低于2小時消解沒有完全。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意：無需進行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
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