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紅外光譜儀使用的12個(gè)疑問(wèn)？

發(fā)布時(shí)間：2018/10/12 11:40:21    關(guān)注量：2484
紅外光譜作為結(jié)構(gòu)分析的重要工具，如何衡量紅外光譜性能？紅外光譜信噪比如何測(cè)定？對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境有哪些要求？什么樣的譜圖才算是一張好譜圖？紅外光譜操作中如何防護(hù)？請(qǐng)看下文！

怎么進(jìn)行紅外光譜的定量分析和定性分析

紅外光譜定性分析：
一般采用三種方法：用已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法和直接譜圖解析法。     
1. 已知物對(duì)照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在完全相同的條件下，分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)照，譜圖相同則肯定為同一化合物。   
2. 標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法是一種最直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí)，必須注意：測(cè)定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別，可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別；未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測(cè)定條件必須一致，否則譜圖會(huì)出現(xiàn)很大差別；必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。     
3. 對(duì)于未知化合物，可按照如下步驟解析譜圖：先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物含有的主要官能團(tuán)；指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)；仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀，確定化合物的可能結(jié)構(gòu)；對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗(yàn)證。
 
紅外光譜定量分析： 
選取合適的定量吸收峰，測(cè)定吸收峰的吸光度，依據(jù)朗佰-比爾定律，計(jì)算待測(cè)組分含量。
  
如何衡量和評(píng)價(jià)紅外光譜性能
 
信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值，是評(píng)價(jià)儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo)，儀器吸光度噪聲可通過(guò)在一定的測(cè)試條件下，在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)空白相應(yīng)變化的分析獲得。當(dāng)在確定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量時(shí)，儀器吸光度噪聲表現(xiàn)為測(cè)得的樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差。
儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩(wěn)定性、電子系統(tǒng)的噪聲、檢測(cè)器產(chǎn)生的噪聲以及環(huán)境影響所產(chǎn)生的噪聲，如電子系統(tǒng)設(shè)計(jì)不良、儀器接地不良、外界電磁干擾等因素都會(huì)使儀器的噪聲增大。
比如，近紅外光譜分析是一門(mén)弱信號(hào)分析技術(shù)，即從一個(gè)很強(qiáng)的背景信號(hào)中提取出相對(duì)較弱的有用信息，得到分析結(jié)果，因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指標(biāo)之一，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。
 
《傅里葉變換紅外光譜分析》中，有紅外儀器信噪比的描述：
 
“紅外儀器的信噪比是衡量一臺(tái)儀器性能好壞的一項(xiàng)非常重要的技術(shù)指標(biāo)。但是信噪比的測(cè)量方法目前沒(méi)有統(tǒng)一的、公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)，因此，各個(gè)紅外儀器公司所給定的儀器信噪比沒(méi)有可比性。每個(gè)紅外儀器公司都有信噪比的測(cè)量方法，因此，信噪比指標(biāo)的驗(yàn)收只能按照儀器公司的驗(yàn)收方法進(jìn)行驗(yàn)收?！?/span>
  
紅外光譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境有什么要求

如何做好一名紅外光譜分析員？
 
只做鑒別的話，紅外是最簡(jiǎn)單好用的儀器。如何做好一名紅外光譜分析員？
自從有了計(jì)算機(jī)，它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情。所以，一個(gè)好的紅外光譜分析員需要知道更多的樣品背景知識(shí)！畢竟紅外只是從一個(gè)角度反映測(cè)試樣品特征。如果，知道更多的背景知識(shí)，可以最大限度發(fā)揮紅外光譜作用！推薦《傅里葉變換紅外光譜分析》第二版 翁詩(shī)甫 編著。
 
操作紅外光譜，應(yīng)該有哪些安全防護(hù)呢？

紅外光譜儀有激光器，不要眼睛注視光學(xué)臺(tái)里的激光。如果你使用的是FTIR（紅外傅立葉變化光譜）的話，首先檢查溫濕度計(jì)是否符合要求：溫度為16-25°C，相對(duì)濕度為20%-50%；二，確認(rèn)周圍無(wú)振動(dòng)、熱源、輻射、腐蝕性氣體遠(yuǎn)離電磁干擾及震動(dòng)等，尤其注意儀器使用時(shí)關(guān)閉手機(jī).如果你們使用液氮作為儀器冷卻介質(zhì)的話，注意液氮的儲(chǔ)存與防爆；再者，如果在制作樣品時(shí)使用到有機(jī)溶劑譬如正己烷等注意通風(fēng)排氣以及自我防護(hù)等安全措施！
 
紅外光譜的輻射對(duì)人體有害嗎？

準(zhǔn)確來(lái)說(shuō)，手機(jī)會(huì)影響到紅外背景以及基線的形成，特別是儀器使用久了，手機(jī)電磁輻射的干擾便越加明顯。再者，注意紅外光譜儀的光源的維護(hù)以及儀器的干燥！據(jù)悉，一般FTIR采用半導(dǎo)體激光的，其功率不超過(guò)0.5mW，Class II等級(jí)，即使眼睛看了也沒(méi)事。
采用He－Ne激光器的，一般功率不超過(guò)0.5mW，屬于Class IIIA等級(jí)，不能讓激光束直射入眼。平時(shí)使用它們的輻射很小，不會(huì)超過(guò)教師講課用的激光筆的，所以不必?fù)?dān)心。平時(shí)多注意手機(jī)輻射才是關(guān)鍵。PS：手機(jī)輻射對(duì)大多FTIR都有影響，特別是1波數(shù)分辨率以上的測(cè)量尤其明顯，所以大家測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)最好關(guān)閉上網(wǎng)，接電話遠(yuǎn)離測(cè)試儀器。
 
孕婦操作的話，應(yīng)該沒(méi)有影響。比如，分光光度計(jì)的用的是可見(jiàn)光而不是各種輻射，其儀器運(yùn)行過(guò)程中也不會(huì)產(chǎn)生有害輻射，所以不會(huì)有影響。原子吸收生成的光譜是可見(jiàn)光為主,如果你要測(cè)試的物質(zhì)氣體本身不帶強(qiáng)烈的輻射性,產(chǎn)生的輻射其實(shí)相對(duì)安全。
 
紅外譜圖的好壞判斷？

制作的紅外光譜圖質(zhì)量好壞，可根據(jù)如下方法判斷：譜圖基線平直，基線透光率在100%附近；吸收峰中，既有透光率較低的強(qiáng)峰，也有透光率較高的弱峰。如果所有的吸收峰都很強(qiáng)（透光率都很低），表明樣品含量太高；如果所有峰都很弱（透光率都很高），則表明樣品含量太低。
一般來(lái)說(shuō)，譜圖中最大吸收峰在15%T左右，基線在80%T左右，且基線保持平直，得到是的圖就是好圖。
 
你忽略樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比了嗎？
 
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中紅外鑒別項(xiàng)下通常規(guī)定測(cè)得的樣品紅外光譜圖應(yīng)與對(duì)照品圖譜一致，當(dāng)譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強(qiáng)度相一致時(shí)，可以完全確證。當(dāng)然，兩圖絕對(duì)吻合不可能，但各特征吸收帶的相對(duì)強(qiáng)度的順序是不變的。如果不是完全一致怎么辦？
 
一般考慮取中檢所的對(duì)照品再壓一個(gè)對(duì)照?qǐng)D譜，或檢查樣品制備過(guò)程有沒(méi)有問(wèn)題（比如研磨是否充分）。特別要注意是否多一些峰或者少一些峰（可能樣品錯(cuò)了）。必要時(shí)取之前做過(guò)的合格留樣來(lái)對(duì)比一下。如果還是不一致就發(fā)不合格報(bào)告。因?yàn)榻?jīng)常發(fā)現(xiàn)周圍有些檢測(cè)人員不重視比對(duì)工作，認(rèn)為同一個(gè)工藝生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品應(yīng)該不會(huì)有所不同，可事實(shí)不是這樣的。樣品錯(cuò)的可能性也有，任何細(xì)節(jié)都不要錯(cuò)過(guò)。
 
為什么紅外光譜圖縱坐標(biāo)的范圍為4000~400 cm-1？

紅外光譜結(jié)構(gòu)解析經(jīng)驗(yàn)
 
一個(gè)未知化合物僅用紅外光譜解析結(jié)構(gòu)是十分困難的。一般在光譜解析前，要做未知物的初步分析，紅外光譜譜圖的解析更帶有經(jīng)驗(yàn)性、靈活性。
解析主要是在掌握影響振動(dòng)頻率的因素及各類化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎(chǔ)上，按峰區(qū)分析，指認(rèn)某譜帶的可能歸屬，結(jié)合其他峰區(qū)的相關(guān)峰，確定其歸屬。
在此基礎(chǔ)上，再仔細(xì)歸屬指紋區(qū)的有關(guān)譜帶，綜合分析，提出化合物的可能結(jié)構(gòu)。
必要時(shí)查閱標(biāo)圖譜或與其他譜（1H NMR，13C NMR，MS）配合，確證其結(jié)構(gòu)。

紅外光譜儀操作規(guī)程
 
操作步驟 
1．開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備   
開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65％才能開(kāi)機(jī)。
2．開(kāi)機(jī)   
開(kāi)機(jī)時(shí)，首先打開(kāi)儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開(kāi)啟電腦，并打開(kāi)儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。
3．制樣   
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
4．掃描和輸出紅外光譜圖   
測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，先掃描空光路背景信號(hào)（Collect→Background），再掃描樣品文件信號(hào)（Collect→Sample)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。 5．關(guān)機(jī)   （1）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉計(jì)算機(jī)并蓋上儀器防塵罩；（2）在記錄本記錄使用情況。  
 
紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)

1．保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和除濕機(jī)必須全天開(kāi)機(jī)（保持環(huán)境條件 25±10℃左右，濕度≤70％）； 
2．保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理， 實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。 
3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色，如果藍(lán)色變淺，立即更換。
4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
5．測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，掃描空光路背景信號(hào)和樣品文件信號(hào)， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。 
6．實(shí)驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用情況。 
7．設(shè)備停止使用時(shí)，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿。
8．干燥劑再生：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍(lán)色（約3小 時(shí)）即可。 
9．將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用。
10．液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)小心保存。
 11．液體池使用的KRS-5晶體劇毒，使用時(shí)避免直接接觸（戴手 套），打磨KRS-5晶體時(shí)避免接觸或吸入KRS-5粉末，打磨的廢棄物必須妥善處理。

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紅外光譜儀使用保養(yǎng)的10個(gè)有關(guān)注意事項(xiàng)

紅外光譜儀使用保養(yǎng)的10個(gè)有關(guān)注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。3、如所用的是單光朿型傅里葉紅...

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  • 道立捷萬(wàn)分之一電子天平日常維護(hù)保養(yǎng)，一招搞定

    電子天平是廣泛應(yīng)用在大專院校、科研院所、實(shí)驗(yàn)室、藥物研究、石油研發(fā)等領(lǐng)域中，電子天平分為分析天平、精密天平、經(jīng)濟(jì)型天平等，電子天平對(duì)使用及維護(hù)都有嚴(yán)格的要求，如果不了解相關(guān)操作及保養(yǎng)方法會(huì)大大縮短電子天平的使用壽命。 電子天平為例為您介紹如何有效延長(zhǎng)電子天平的使用壽命： 一、首先，電子天平的放置環(huán)境應(yīng)干燥通風(fēng)，避免日光直射，因?yàn)殡娮犹炱降膫鞲衅骷半娮釉荒荛L(zhǎng)期在潮濕的環(huán)境中工作，不僅會(huì)...

  • 什么是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)？

    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是一類很重要的分析儀器，無(wú)論在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域，還是在化工、醫(yī)藥、環(huán)境檢測(cè)、冶金等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理部門(mén)，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)都有廣泛而重要的應(yīng)用。 分光光度計(jì)是杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人在1854年將朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律應(yīng)用于定量分析化學(xué)領(lǐng)域，并且設(shè)計(jì)了第一臺(tái)比色計(jì)。到1918年，美國(guó)國(guó)家標(biāo)...

  • 氣相色譜法和液相色譜法的區(qū)別

    氣相色譜法和液相色譜法兼具分離和分析功能，均可以在線檢測(cè)主要差別： （1）操作條件差別 （2）進(jìn)樣方式差別 （3）檢測(cè)器差別 （4）流動(dòng)相差別 （5）分析對(duì)象差別詳細(xì)：1、操作條件差別 GC：加溫操作 HPLC：通常室溫操作，高壓泵操作 2、進(jìn)樣方式差別 GC：樣品需加熱氣化或裂解 HPLC：樣品制成溶液即可 ...

  • 原子吸收光譜最佳實(shí)驗(yàn)條件是什么？

    原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多，在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到最好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。 最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇 1.原子吸收光譜儀吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用最靈敏的213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保...

  • 氣相色譜日常該怎么維護(hù)？

    1、定期更換進(jìn)樣口隔墊氣相色譜進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見(jiàn)故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣，但是有些微小的漏氣問(wèn)題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的，更有些儀器就沒(méi)有自檢功能，漏氣就更是無(wú)從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久，中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老...

  • 裂解氣相色譜是個(gè)啥？

    裂解氣相色譜可能是多數(shù)氣相色譜使用者都沒(méi)聽(tīng)過(guò)，今天我們就來(lái)打破傳說(shuō)，看看它的廬山真面目 Py-GC是裂解和 GC 技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，故具有二者的優(yōu)點(diǎn)：1.分析靈敏度高，樣品用量少采用 GC 的檢側(cè)器可獲得很高的分析靈敏度，樣品用量一般為微克至毫克量級(jí)，若用液體樣品，進(jìn)樣量可達(dá)0.1-1μl。這對(duì)樣品量很少的分析（如司法檢驗(yàn)）是極為有利的。 2.分高效率高，定量精度高因?yàn)椴捎昧?GC 分離，特別是用毛...

  • 氣相色譜儀關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù)

    在維修氣相色譜儀儀器的過(guò)程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。氣相色譜儀維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述： A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。 B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。 C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。 D.高電壓、大電流造成觸電事故。 E.高溫造成的燙傷事故。 F.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。 上述...

  • 色譜行業(yè)銷售：如何讓客戶不掛你電話？

    做銷售的應(yīng)該都經(jīng)歷過(guò)給客戶打電話，但是往往你剛剛開(kāi)口說(shuō)話，對(duì)方就掛了電話，這是什么原因呢？怎樣才能讓客戶不掛你電話呢？ 需要注意的是： 在電話剛接通開(kāi)始的10秒鐘和你說(shuō)的前三句話，決定了客戶是否掛你電話。 首先，想想你之前掛的一些營(yíng)銷電話，他們有什么共同特征？ 一聽(tīng)就知道是推銷的（推銷口吻太重，開(kāi)口就問(wèn)對(duì)方買(mǎi)不買(mǎi)） 說(shuō)了一大堆不知道說(shuō)的什么 自己說(shuō)自己的，不管客戶在干嘛 所以第一步我們要避開(kāi)這種情...

  • 關(guān)于氣相色譜儀器的保護(hù)

    在維修氣相色譜儀器的過(guò)程中，要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞氣相色譜儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述： 1.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來(lái)說(shuō)，載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的。 2.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。 3.電子捕獲檢測(cè)器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。 ...

  • 如何確定色譜柱老化是否完全?

    溫馨提示：拿到氣相色譜柱，在進(jìn)行檢測(cè)之前，必須要進(jìn)行老化！FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成?！?當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。 柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序...

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