氣相色譜日常該怎么維護？
發(fā)布時間：2018/4/16 11:38:55 關注量：2365
1、定期更換進樣口隔墊
氣相色譜進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的，更有些儀器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊使用太久，中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔，氦氣就是從這里漏光的。此外，隔墊老化降解也會造成分析結果的干擾，比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現(xiàn)，就如上面所說的含硅的離子峰。
市售的隔墊一般分為三種類型，普通型（可耐溫至200℃）、優(yōu)質型（可耐溫至300℃）和高溫型（可耐溫至400℃）。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長，價格當然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定，常規(guī)分析實驗室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質型的隔墊就可以了，做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質和分析條件了。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間最好不要超過一周，當然對于經(jīng)驗豐富的“老司機”是可以憑經(jīng)驗、手感之類的判斷是否需要更換的。
2、及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時（比如放假時），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題，最好經(jīng)常更換和清洗注射器。
3、定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內積存有焦油狀物質，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存（隔墊碎屑、樣品中的固體物質），這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。值得注意的是，現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞，也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛，以期達到更好的效果。
4、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫，這是需要注意的問題。
5、更換零部件要逐一進行
維修儀器時，不要一次更換多個部件，這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件，經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因，也能避免不必要的開支。
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