藥物分析--紫外分光光度法
發(fā)布時間：2018/7/18 11:17:09 關注量：1317
藥物分析是分析化學的一個重要應用領域，在藥物分析工作中經(jīng)常出現(xiàn)含復雜成分的藥物或復方藥物，對此經(jīng)典的容量分析，重量分析等化學分析方法往往難于處理，一般都要借助于儀器分析方法，我國在藥物分析方法上的研究經(jīng)過幾十年的發(fā)展已經(jīng)有了很大的進步，用于藥品質(zhì)量控制的分析方法日益增多，使用的儀器類型日趨先進，并且儀器分析所占的比率越來越大，常用的儀器分析方法有紫外 紅外分光光度法?氣相色譜法?液相色譜法?毛細管電泳?質(zhì)譜法?熱分析法等，這些方法都有各自的特點和應用范圍，紫外分光光度法由于具有方法簡便?靈敏度和精確度高?重現(xiàn)性好?可測范圍廣等明顯優(yōu)點，加之其儀器價格相對低廉易于維護因而越來越為分析工作者所重視，發(fā)展成為儀器分析方法中應用最廣泛的方法以我國歷版藥典為例，紫外分光光度法的應用在其中占據(jù)很大的比例，高居各種儀器分析方法之首。雖然不斷有新的分析方法出現(xiàn)，但紫外分光光度法因為具有靈敏度高?快速?準確等特點一直是制劑含量測定的首選方法，紫外分光光度法可廣泛應用于分析合成藥物，生物藥品以及中藥制劑等各種藥物。
對紫外分光光度法，在飛速發(fā)展的現(xiàn)代藥物分析領域中的可靠性和作用作了總結， 以大量的文獻和數(shù)據(jù)說明紫外分光光度法仍然是有效可行的一種藥物分析方法，紫外分光光度法發(fā)展到今天已經(jīng)成為一種非常成熟的方法，衍生出許多種具體的應用方法如：雙波長和三波長分光光度法、差示分光光度法、導數(shù)分光光度法、薄層掃描紫外光譜法、光聲光譜法、熱透鏡光譜分析法、催化動力學分光光度法、速差動力學分光光度法、流動注射分光光度法以及化學計量學輔助的紫外分光光度法等等。
這些方法大都可用于藥物分析的含量測定之中。
雙波長 三波長分光光度法
普通的單波長分光光度法要求試樣透明無渾濁，對于吸收峰相互重疊的組分，或背景很深的試樣分析往往難以得到準確的結果，雙波長分光光度法簡稱雙波長法，是在傳統(tǒng)的單波長分光光度法的基礎上發(fā)展起來的。使用二個單色器得到二個不同波長的單色光，它取消了參比池，通過波長組合在一定程度上能消除渾濁背景和重疊譜圖的干擾，雙波長法一般要求有二個等吸光度點，而三波長法，則只需在吸收曲線上任意選擇三個波長1 2 3處測量吸光度，由這三個波長處的吸光度 A1A2A3計算 A A 與待測物濃度成正，因而可通過 A-C 曲線求出待測組分的含量，與雙波長法相比較，三波長法更能有效地消除散射干擾物的影響，因而更適合于渾濁樣品分析。此外，對吸收干擾物，如果在吸收光譜上找不到合適的等吸光度點，用一般分光光度計就難于進行雙波長測定，而用三波長法則可順利完成測定。在實際工作中，這兩種方法在波長選擇和計算方面比單波長法麻煩，但測定的準確度，精確度更高，隨著計算機技術的普及發(fā)展，現(xiàn)在的分光光度計一般都由計算機控制，還設計出專用的程序?qū)悠啡芤褐写郎y組分自動測定并進行結果計算。
差示分光光度法
差示分光光度法是一種調(diào)節(jié)分光光度計的 0%T 和 100%T 以進行光度測量的方法，差示測量的主要目的在于提高分光光度測量的精確度，準確度和靈敏度，該法通過改變調(diào)節(jié)儀器滿刻度和零點的條件使普通光度法中較小的標尺讀數(shù)間隔擴展為較大的間隔，從而提高了測量的精密度，常用的差示測量法有四種類型
1. 高吸光度差示法?適用于分析高濃度組分?特別適合于待測組分吸光度大于 1 的情形?參比液的透光率愈接近待測組分的透光率?測量的相對濃度誤差也愈小。
2. 低吸光度差示法，該法與高吸光度差示法相反一般只適用于待測組分吸光度低于 0.1 時的情況。
3. 最精密差示測量法，該法是前兩者相結合而成，采用兩個參比標準溶液調(diào)節(jié)讀數(shù)標尺，從理論角度來看，這是一種較理想的測量方法但在實際工作中受儀器功能限制，且由于差示吸光度和濃度不成線性關系導致分析誤差增大，它的應用不多見。
4.全差示光度測量法，該法可全標尺放大，收到最精密差示測量法的效果，同時又克服了最精密差示測量法的缺點，與常規(guī)分光光度計相比全差示光度計的靈敏度?準確度?測量精度都有顯著提高，儀器結構簡單?性能穩(wěn)定?操作方便?擴展了光度分析的應用范圍?可用于高?中 低 微量組分的差示分光光度分析
導數(shù)分光光度法
導數(shù)分光光度法是應用最為廣泛的紫外分光光度法之一，60多年前Dymond首先提出把導數(shù)技術應用于儀器分析領域，50年代初導數(shù)技術開始引入紫外可見和紅外分光光度分析中?為分光光度法的發(fā)展開辟了一條新的途徑。此后，人們開展了對導數(shù)分光光度法的理論，實驗技術和測量裝置的研究，但是直到60年代，由于儀器的限制，導數(shù)技術的發(fā)展仍然較緩慢，70 年代以來，隨著低噪音運算放大器的出現(xiàn)和微型計算機在分光光度計中的應用，簡化了獲得導數(shù)光譜的方法，有力地推動了導數(shù)光譜的理論和應用研究的發(fā)展，在分光光度分析中引入導數(shù)技術，擴展了分光光度法的應用范圍，在多組分同時測定，渾濁樣品分析，消除背景干擾和加強光譜的精細結構以及復雜光譜的辨析等方面，導數(shù)分光光度法在一定程度上解決了普通分光光度法難以解決的問題，吸光度比值導數(shù)分光光度法是在導數(shù)分光光度法的基礎上發(fā)展起來的一種新的分光光度技術?由F.Salinas等人于 1990 年提出，最先是用于解決水楊酸和水楊酸甘氨酸混合物的。?定量分析，吸收度比值導數(shù)分光光度法很方便的將重疊吸收帶分開而消除干擾。與普通導數(shù)光譜法比較，具有分辨率更高?更靈敏?計算簡便的優(yōu)點，具有一定的發(fā)展前景。
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