原子吸收光譜儀常見問題(一)
發(fā)布時間:2018/4/3 13:53:35 關(guān)注量:1078
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。那現(xiàn)在,小編就來和大家說一說這些問題的解決方法
一、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,原因何在? HG2934-2000 酸溶解后,過濾,上機(jī)。
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛,環(huán)境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
二、用AAS測定巖石中鋰,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決?
可能的原因:鋰是易電離的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。
三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化,最后溶解用的 1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多,只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。
2. 空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景
3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了
4. 我也經(jīng)常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。
5. 實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準(zhǔn);你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。
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