1、進樣口硅膠墊的影響
(1)原因分析:與硅膠墊質(zhì)量和進樣針頭質(zhì)量有關(guān)。
①進樣針頭質(zhì)量差,有毛刺、尖銳邊緣,容易損壞硅膠墊。
②硅膠墊使用時間過長,硅膠墊材料彈性差,使硅膠墊碎屑進入汽化室,會形成鬼峰。
③硅膠墊污染,如針頭處附有樣品液滴,這些液滴在進樣時被硅膠隔墊所吸附,在分析過程中慢慢脫附進入色譜柱。
④硅膠墊流失進入氣相色譜色譜柱而產(chǎn)生鬼峰。
⑤分析低濃度樣品時干擾較大,如室內(nèi)空氣檢測。
(2)排除方法:進樣口硅膠墊的壽命由進樣頻率、進樣器針頭質(zhì)量、硅膠墊的質(zhì)量決定。一般情況下硅膠墊彈性差,容易掉粉屑時,使用時間盡量短一些;選擇質(zhì)量過關(guān)的進樣針,使用前清潔進樣針;及時更換進樣墊,根據(jù)進樣墊使用說明對其進行高溫老化處理。
2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
(1)原因分析:
①色譜儀長時間未進行定期維護。
②分析樣品成分復(fù)雜,進樣口溫度過低,樣品中較重的成分滯留在進樣口未被汽化。
③汽化室和襯管內(nèi)常會聚集一定的沉積物、高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì),進樣口溫度升高時就會逸出多余的峰。
④未揮發(fā)物質(zhì)在分流平板的凹槽中和檢測器中慢慢積累,不定期出現(xiàn)鬼峰。
⑤進樣口硅膠墊不耐高溫,程序升溫過程中進樣。
(2)排除方法:
①進樣口的清洗。卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時更換襯管。
襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗。置于甲醇等有機溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污染。
④檢測器清洗。
熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗,再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h 后即可正常使用。
氫火焰檢測器:污染不嚴(yán)重時可將色譜柱卸下,換上空柱子與檢測器相連,通入載氣,檢測器溫度升高至150℃,從進樣口先注入蒸餾水,再注入丙酮進行反復(fù)清洗。污染嚴(yán)重時可卸下檢測器進行清洗,依次卸下收集極、正極、噴嘴,如果噴嘴是不銹鋼等材料做成,可與電極一起,先小心用細砂紙打磨掉玷污部分,再用超聲波超聲清洗,最后用甲醇清潔,在烘箱中烘干。
※加強樣品前處理,減少污染,經(jīng)常檢查進樣口、襯管和分流平板是否清潔,選擇合適的進樣口溫度,既要避免樣品、進樣墊受熱降解,又保證樣品成分能充分汽化。
3、色譜柱的影響
(1)原因分析:
與色譜柱老化和色譜柱使用狀況有關(guān)。色譜柱未充分“老化”,柱溫過低老化不充分,老化溫度過高產(chǎn)生“液相遺失”。老化溫度的選擇應(yīng)保證盡可能除去柱中殘留的有機溶劑和不揮發(fā)物質(zhì),避免溫度過高,減少柱流失。
色譜柱使用時間過長。柱本身有吸附作用,柱內(nèi)殘留高濃度樣品或柱內(nèi)存有高沸點物質(zhì),柱頭污染。另外毛細管柱負荷量低,要求檢測器靈敏度高,這樣鬼峰就特別容易出現(xiàn)。
(2)排除方法:
截去柱頭受污染部分,適當(dāng)升高進樣口溫度老化柱頭;進行復(fù)雜樣品分析后,用程序升溫對色譜柱進行吹掃,趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。注意程序升溫過程中的最高柱溫低于柱子最高使用溫度20℃左右,減少柱流失。
4、儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/span>
(1)原因分析:在分析新樣品時可能會因儀器條件設(shè)置不合適產(chǎn)生干擾峰。主要原因為:
①樣品在分析條件下會降解產(chǎn)生一些干擾成分,如果這些成分在該條件下有響應(yīng),就可能出現(xiàn)鬼峰。
②色譜柱選擇不當(dāng),如厚液膜柱子高溫下易生“液相遺失”,不利于分析高沸點的化合物。
這種情況下產(chǎn)生的干擾峰會隨試驗條件的變化而呈現(xiàn)一定的規(guī)律變化。
(2)排除方法:
通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。
5、樣品污染的影響
樣品在前處理過程中受到污染,檢測時鬼峰有規(guī)律出現(xiàn),重復(fù)性好,而溶劑空白不含此峰,一般比較容易確定。
排除鬼峰的方法:
氣相色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,避免帶入干擾物質(zhì)。
以上幾種情況下產(chǎn)生的鬼峰,認真檢查很容易排除。如果儀器處于觀察基線狀態(tài)鬼峰頻頻出現(xiàn),可能是由進樣系統(tǒng)、檢測器污染或色譜柱引起;進空白試劑時才出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)該考慮進樣口硅膠墊、進樣針影響。
色譜分析的復(fù)雜性決定了鬼峰出現(xiàn)原因的多樣性,除了以上幾種情況外,還有其它一些影響因素,如:(1)樣品稀釋氣與載氣不一致。此種情況易出現(xiàn)在氣體樣品分析時,樣品底氣與載氣相同,但純度有別,在固定位置出峰,重復(fù)一致,比較容易排除。(2)載氣不純、電信號干擾等。氣相色譜如果有規(guī)律出現(xiàn)鬼峰,也應(yīng)該考慮電信號干擾、載氣純度
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