什么原因引起氣相色譜分析時(shí)出現(xiàn)圓頭峰？
發(fā)布時(shí)間：2018/3/30 11:31:25 關(guān)注量：1091
1、提出問(wèn)題：氣相色譜分析中，有時(shí)會(huì)見(jiàn)到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點(diǎn)圓鈍的峰，這就是圓頭峰。圓頭峰對(duì)定性定量都會(huì)產(chǎn)生一定影響，給結(jié)果帶來(lái)更大的不準(zhǔn)確性，分析中應(yīng)盡量避免。在檢測(cè)中遇到的圓頭峰，是什么原因造成的？該如何避免呢？
2、分析原因：氣相色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰，有以下幾個(gè)方面的原因：
（1）進(jìn)樣量過(guò)大，超過(guò)檢測(cè)器的線性范圍（ECD檢測(cè)時(shí)尤其如此）；
（2）檢測(cè)器手固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染；
（3）記錄儀靈敏度過(guò)低；
（4）載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
3、解決辦法：針對(duì)色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰，可采取的措施如下：
（1）減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣，或增大分流比來(lái)進(jìn)樣。
（2）清洗檢測(cè)器，如果污染物僅限于高沸點(diǎn)物質(zhì)，則通常可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣就可清除，需注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料；如果加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，在污染程度較輕時(shí)是有效的；若以上方法都不能解決污染問(wèn)題，則應(yīng)將檢測(cè)器卸下，選擇既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑，用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行徹底清洗。
（3）適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
（4）查看載氣氣路壓力，仔細(xì)檢查是否存在泄漏，這種情況一般隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化。
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