氣相色譜儀柱溫對分析結(jié)果有何影響？
發(fā)布時間：2018/3/21 11:10:31 關(guān)注量：996
氣相色譜儀柱溫對分析結(jié)果有何影響？氣化室溫度對分離效果有何影響？
提出問題：氣化室即進(jìn)樣口及內(nèi)腔，屬于進(jìn)樣系統(tǒng)的一部分，是氣相色譜儀的重要組成部分。由于氣相色譜柱所使用的溫度一般不超過400℃，所以氣化室溫度低于400℃，經(jīng)常根據(jù)化合物的需要設(shè)定為200-300℃左右。那么，氣化室溫度對樣品的分離效果有什么影響呢？
分析原因：氣化室溫度、柱溫、檢測器溫度是氣相色譜三個重要溫度，其中氣化室溫度也影響著整個氣相色譜分析過程。氣化室溫度的大小，影響:a.柱效；b.定量結(jié)果；c.可能導(dǎo)致樣品組分的分解。
解決方案：
氣化室的升溫設(shè)定方式有兩種：恒溫和程序升溫。
恒溫氣化，是一種經(jīng)典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個穩(wěn)定的溫度，讓進(jìn)入的樣品瞬間氣化，氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。
程序升溫氣化方式，即初始溫度很低，僅氣化溶劑，樣品開始不氣化，然后分段快速升溫，瞬間氣化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優(yōu)點是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。
所謂注射歧視，即進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，針尖內(nèi)的易揮發(fā)組分先氣化，無論進(jìn)樣速度如何，不同沸點的組分總是先后氣化；進(jìn)樣完畢后，進(jìn)樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異，從而造成氣化后樣品與原有樣品之間的含量差異，帶來定量誤差。
氣化溫度的選擇，取決于樣品的化學(xué)穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式。
如果樣品組分穩(wěn)定，可以選擇恒溫氣化方式，一般選擇與樣品中沸點最高組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學(xué)穩(wěn)定性差，可以考慮使用程序升溫氣化方式。
由于不分流時樣品在氣化室滯留時間稍微長一些，氣化速度稍慢一些，一般不影響分離效果，所以不分流進(jìn)樣口溫度比分流進(jìn)樣口溫度設(shè)置可以稍微低一點。
當(dāng)氣化溫度低于樣品的沸點時，晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量時影響定量結(jié)果；而當(dāng)溫度太高時，可能引起某些化學(xué)不穩(wěn)定組分的分解。
案例分析：
氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器（FID），柱溫110℃，檢測器溫度180℃，載氣氮氣流量為31.00mL/min，空氣50kPa，氫氣50kPa，填充柱，進(jìn)樣量1μL，改變氣化室溫度，以分析苯、鄰二甲苯混合物中的鄰二甲苯為例，考察隨著氣化室溫度的變化（120℃-170℃），對峰高、半峰寬和拖尾因子等影響。
當(dāng)氣化室溫度為120℃、130℃時，因氣化溫度偏低，苯先氣化，鄰二甲苯不能很好的瞬時氣化，因而峰高、峰高定量因子偏低，拖尾因子和峰不對稱性偏高，即氣化溫度不佳導(dǎo)致注射歧視現(xiàn)象嚴(yán)重，影響了柱效和定量結(jié)果。隨著氣化溫度的升高，鄰二甲苯氣化效果改善，因而峰高和峰高定量校正因子增大并趨于穩(wěn)定，拖尾因子和峰不對稱性參數(shù)減小并趨于穩(wěn)定，見表1
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