氣相色譜儀FID操作條件的選擇，道立捷傳授小妙招您
發(fā)布時(shí)間：2017/11/9 11:36:37 關(guān)注量：1034
道立捷傳授小妙招您，淺析氣相色譜儀FID操作條件的選擇
（1）載氣
氣相色譜儀所用載氣種類(lèi)及其流量對(duì)正離子的形成和移動(dòng)都有一定影響，進(jìn)而會(huì)影響到FID的靈敏度。N2、Ar、H2、He等都可作載氣，但一般用N2作載氣效果最好，應(yīng)用最多。通常根據(jù)“既要分離效果好，又要分析時(shí)間短”兩個(gè)要求來(lái)選擇載氣流速。
（2）氫氣
氣相色譜儀燃?xì)猓℉2）的流速直接影響火焰的溫度和穩(wěn)定程度。適當(dāng)加大氫氣流速能大大提高分析靈敏度；但流速太高時(shí)，熱噪聲增大，引起基線劇烈波動(dòng)而無(wú)法正常分析；若流速太低，則火焰溫度降低，靈敏度下降，甚至還會(huì)熄火。當(dāng)用N2作載氣時(shí)，有一個(gè)最佳的N2、H2流量比，此時(shí)FID的靈敏度最高，穩(wěn)定性最好。一般適宜的N2：H2≈（1:1）~（1:1.5）。
（3）空氣
氣相色譜儀所用空氣除助燃外，其中的氧還直接參與化學(xué)電離反應(yīng)，而有助于微電流的形成；同時(shí)，空氣還有清掃燃燒所產(chǎn)生的CO2、CO、H2O等廢氣的作用。當(dāng)空氣流量很小時(shí)，靈敏度很低，隨著流量升高，靈敏度上升很快。但是當(dāng)空氣流量增至250~400mL·min-1時(shí)，靈敏度趨于穩(wěn)定，不再隨流量增大而增加。一般選氫氣與空氣流量比為1:10。
（4）N2、H2可空氣的純度
氣相色譜儀使用過(guò)程中必須保證N2、H2和空氣純度和管路清潔，如果氣體中含有微量有機(jī)雜質(zhì)或機(jī)械雜質(zhì)，將使FID噪聲增大，基線明顯波動(dòng)，甚至出現(xiàn)假峰；同時(shí)也會(huì)加速固定液流失，縮短柱壽命。在做常量分析時(shí)，要求各種氣體的純度在99.9%以上；但若做痕量分析，則純度都必須H2發(fā)生器可以滿足FID痕量分析的要求。
（5）極化電壓
氣相色譜儀施加于發(fā)射極和收藏極之間的電壓叫做極化電壓。當(dāng)極化電壓很小時(shí)，靈敏度隨之升高而迅速增大，但當(dāng)超過(guò)50V后，再繼續(xù)升高極化電壓，對(duì)離子流形成的影響明顯減弱，并逐漸趨于一個(gè)飽和值。為了保證離子運(yùn)動(dòng)速度，極化電壓一般取100~350V。
（6）離子室溫度
氣相色譜儀離子室溫度如果低于80℃，燃燒所產(chǎn)生的水蒸氣就會(huì)在離子室內(nèi)凝聚成水，使FID噪聲增加，靈敏度下降。升高離子室溫度，F(xiàn)ID靈敏度略有增加。為了確保檢測(cè)器正常工作，要求離子室溫度必須≥120℃。
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